金相試樣制備流程

取樣、鑲嵌、粗磨、細(xì)磨、拋光和腐蝕。分別敘述如下：

1．取樣

（1）選取原則

應(yīng)根據(jù)研究目的選取有代表性的部位和磨面，例如，在研究鑄件組織時(shí)，由于偏析現(xiàn)象的存在，必須從表層到中心，同時(shí)取樣觀察，而對(duì)于軋制及鍛造材料則應(yīng)同時(shí)截取橫向和縱向試樣，以便分析表層的缺陷和非金屬夾雜物的分布情況，對(duì)于一般的熱處理零件，可取任一截面。

（2）取樣尺寸

截取的試樣尺寸，通常直徑為12—15mm，高度和邊長(zhǎng)為12—15mm的圓柱形和方形，原則以便于手握為宜。

（3）截取方法

視材料性質(zhì)而定，軟的可用手鋸或鋸床切割，硬而脆的可用錘擊，極硬的可用砂輪片或電脈沖切割。無(wú)論采取哪種方法，都不能使樣品的溫度過(guò)于升高而使組織變化。備注：常用取樣設(shè)備 全自動(dòng)金相切割機(jī) QG-100Z、金相切割機(jī)Q-2

2．鑲嵌

當(dāng)試樣的尺寸太小或形狀不規(guī)則時(shí)，如細(xì)小的金屬絲、片、小塊狀或要進(jìn)行邊緣觀察時(shí)，可將其鑲嵌或夾持。

（1）熱鑲嵌

用熱凝樹(shù)脂（如膠木粉等），在鑲嵌機(jī)上進(jìn)行。適應(yīng)于在低溫及不大的壓力下組織不產(chǎn)生變化的材料。

（2）冷鑲嵌

用樹(shù)脂加固化劑（如環(huán)氧樹(shù)脂和胺類固化劑等）進(jìn)行，不需要設(shè)備，在模子里澆鑄鑲嵌。適應(yīng)于不能加熱及加壓的材料。

（3）機(jī)械夾持

通常用螺絲將樣品與鋼板固定，樣品之間可用金屬墊片隔開(kāi)，也適應(yīng)于不能加熱的材料。 備注：常用鑲嵌設(shè)備 自動(dòng)金相鑲嵌機(jī) ZXQ-2、金相鑲嵌機(jī) XQ-2B

3．粗磨

取好樣后，為了獲得一個(gè)平整的表面，同時(shí)去掉取樣時(shí)有組織變化的部分，在不影響觀察的前提下，可將棱角磨平，并將觀察面磨平，一定要將切割時(shí)的變形層磨掉。一般的鋼鐵材料常在砂輪機(jī)上磨制，壓力不要過(guò)大，同時(shí)用水冷卻，操作時(shí)要當(dāng)心，防止手指等損傷。而較軟的材料可用挫刀磨平。砂輪的選擇，磨料粒度為40、46、54、60等號(hào)，數(shù)值越大越細(xì)，材料為白剛玉，棕剛玉、綠碳化硅、黑碳化硅等，代號(hào)分別為GB、GZ、GC、TH、或WA、A、TL、C，尺寸一般為外徑×厚度×孔徑=250×25×32，表面平整后，將樣品及手用水沖洗干凈。

4．細(xì)磨

以消除粗磨存在的磨痕，獲得更為平整光滑的磨面，是在一套粒度不同的金相砂紙上由粗到細(xì)依次進(jìn)行磨制，砂紙?zhí)枖?shù)一般為120、280、01、03、05、或120、280、02、04、06號(hào)，粒度由粗到細(xì)，對(duì)于一般的材料（如碳鋼樣品）磨制方式為：

（1）手工磨制，

將砂紙鋪在玻璃板上，一手按住砂紙，一手拿樣品在砂紙上單向推磨，用力要均勻，使整個(gè)磨面都磨到，更換砂紙時(shí)，要把手、樣品、玻璃板等清理干凈，并與上道磨痕方向垂直磨制，磨到前道磨痕*消失時(shí)才能更換砂紙。也可用水砂紙進(jìn)行手工濕磨，即在序號(hào)為240、300、600、1000的水砂紙上邊沖水邊磨制。

（2）機(jī)械磨

在預(yù)磨機(jī)上鋪上水砂紙進(jìn)行磨制與手工濕磨方法相同。

5．拋光

目的是消除細(xì)磨留下的磨痕，獲得光亮無(wú)痕的鏡面。方法有機(jī)械拋光、電解拋光、化學(xué)拋光和復(fù)合拋光等，zui常用的是機(jī)械拋光。

（1）機(jī)械拋光

是在的拋光機(jī)上進(jìn)行拋光，靠極細(xì)的拋光粉和磨面間產(chǎn)生的相對(duì)磨削和滾壓作用來(lái)消除磨痕的，分為粗拋光和細(xì)拋光兩種。

1）粗拋光

粗拋光一般是在拋光盤上鋪以細(xì)帆布，拋光液通常為Cr2O3、Al2O3等粒度為1-5μ的粉末制成水的懸浮液，一般一升水加入5-10克，手握樣品在的拋光機(jī)上進(jìn)行。邊拋光邊加拋光液，一般的鋼鐵材料粗拋光可獲得光亮的表面。

2）細(xì)拋光

是在拋光盤上鋪以絲絨，絲綢等，用更細(xì)的Al2O3、Fe2O3 粉制成水的懸浮液，與粗拋光的方法相同。

（2）電解拋光

是利用陽(yáng)極腐蝕法使樣品表面光滑平整的方法，把磨光的樣品浸入電解液中，樣品作為陽(yáng)極，陰極可用鋁片或不銹鋼片制成，接通電源，一般用直流電源，由于樣品表面高低不平，在表面形成一層厚度不同的薄膜，凸起的部分膜薄，因而電阻小，電流密度大，金屬溶解的速度快，而下凹的部分形成的膜厚，溶解的速度慢，使樣品表面逐漸平坦，zui后形成光滑表面。

電解拋光優(yōu)點(diǎn)是只產(chǎn)生純化學(xué)的溶解作用，無(wú)機(jī)械力的影響，所以能夠顯示金相組織的真實(shí)性，特別適應(yīng)于有色金屬及其它的硬度低、塑性大的金屬。如鋁合金、不銹鋼等，缺點(diǎn)是對(duì)非金屬夾雜物及偏析組織、塑料鑲嵌的樣品等不適應(yīng)。

（3）化學(xué)拋光

是靠化學(xué)試劑對(duì)樣品表面凹凸不平區(qū)域的選擇性溶解作用消除磨痕的一種方法。化學(xué)拋光液，多數(shù)由酸或混合酸、過(guò)氧化氫、及蒸餾水組成，酸主要起化學(xué)溶解作用，過(guò)氧化氫提高金屬表面的活性，蒸餾水為稀釋劑。

化學(xué)拋光優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單，成本低，不需專門設(shè)備，拋光同時(shí)還兼有化學(xué)浸蝕作用。可直接觀察。缺點(diǎn)是樣品的平整度差，夾雜物易蝕掉，拋光液易失效，只適應(yīng)于低、中倍觀察。對(duì)于軟金屬如鋅、鉛等化學(xué)拋光比機(jī)械拋光、電解拋光效果更好。備注：常用研磨拋光設(shè)備 全自動(dòng)金相磨拋機(jī) ZMP-1000

6．腐蝕（浸蝕）

經(jīng)過(guò)拋光的樣品，在顯微鏡下觀察時(shí)，除非金屬夾雜物、石墨、裂紋及磨痕等能看到外，只能看到光亮的磨面。要看到組織必須進(jìn)行腐蝕。腐蝕的方法有多種，如化學(xué)腐蝕、電解腐蝕、恒電位腐蝕等，zui常用的是化學(xué)腐蝕法。

下面分析化學(xué)腐蝕顯示組織的基本過(guò)程。

（1）化學(xué)腐蝕法的原理

化學(xué)腐蝕的主要原理是利用浸蝕劑對(duì)樣品表面引起的化學(xué)溶解作用或電化學(xué)作用（微電池作用）來(lái)顯示組織。

（2）化學(xué)腐蝕的方式

化學(xué)腐蝕的方式取決于組織中組成相的性質(zhì)和數(shù)量。純粹的化學(xué)溶解是很少的。一般把純金屬和均勻的單相合金的腐蝕主要看作是化學(xué)溶解過(guò)程，兩相或多相合金的腐蝕，主要是電化學(xué)溶解過(guò)程。

1）純金屬或單相合金的化學(xué)腐蝕

它是一個(gè)純化學(xué)溶解過(guò)程，由于其晶界上原子排列紊亂，具有較高的能量，故易被腐蝕形成凹溝。同時(shí)由于每個(gè)晶粒排列位向不同，被腐蝕程度也不同，所以在明場(chǎng)下顯示出明暗不同的晶粒。

2）兩相合金的侵蝕

主要是一個(gè)電化學(xué)的的腐蝕過(guò)程。由于各組成相具有不同的電極電位，樣品浸入腐蝕劑中，就在兩相之間形成無(wú)數(shù)對(duì)微電池。具有負(fù)電位的一相成為陽(yáng)極，被迅速溶入浸蝕劑中形成低凹，具有正電位的另一相成為陰極，在正常的電化學(xué)作用下不受浸蝕而保持原有平面。當(dāng)光線照到凹凸不平的樣品表面上時(shí)，由于各處對(duì)光線的反射程度不同，在顯微鏡下就看到各種的組織和組成相。

3）多相合金的腐蝕

一般而言，多相合金的腐蝕，同樣也是一個(gè)電化學(xué)溶解的過(guò)程，其腐蝕原理與兩相合金相同。但多相合金的組成相比較復(fù)雜，用一種腐蝕劑來(lái)顯示多種相難于達(dá)到，只有采取選擇腐蝕法等專門的方法才行。

（3）化學(xué)腐蝕劑

是用于顯示材料組織而配制的特定的化學(xué)試劑，多數(shù)腐蝕劑是在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)中總結(jié)歸納出來(lái)的。一般腐蝕劑是由酸、堿、鹽以及酒精和水配制而成，鋼鐵材料zui常用的化學(xué)腐蝕試劑是3—5%硝酸酒精溶液，各種材料的腐蝕劑可查閱有關(guān)手冊(cè)。

（4）化學(xué)腐蝕方法

一般有浸蝕法、滴蝕法和摖蝕法。。

1）浸蝕法：將拋光好的樣品放入腐蝕劑中，拋光面向上，或拋光面向下，浸入腐蝕劑中，不斷觀察表面顏色的變化，當(dāng)樣品表面略顯灰暗時(shí)，即可取出，充分沖水沖酒精，再快速用吹風(fēng)機(jī)充分吹干。

2）滴蝕法：是一手拿樣品，表面向上，用滴管吸入腐蝕劑滴在樣品表面，觀察表面顏色的變化情況，當(dāng)表面顏色變灰時(shí)，再過(guò)2—3秒即可充分沖水沖酒精，再快速用吹風(fēng)機(jī)充分吹干。

3）摖蝕法：用沾有腐蝕劑的棉花輕輕地?fù)犑脪伖饷?，同時(shí)觀察表面顏色的變化，當(dāng)樣品表面略顯灰暗時(shí)，即可取出，充分沖水沖酒精，再快速用吹風(fēng)機(jī)充分吹干。

經(jīng)過(guò)上述操作后，腐蝕完成，金相樣品的制備即告結(jié)束，這時(shí)候要將手和樣品的所有表面都*干燥后，方可在金相顯微鏡下觀察和分析金相樣品的組織。